自動餾程測定儀主要用于測定石油產(chǎn)品(汽油、柴油、煤油等)的餾程，樣品制備的規(guī)范性直接影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性、重復(fù)性和儀器運行安全性。為確保試驗順利開展，樣品制備需嚴(yán)格遵循以下要求，適配儀器檢測原理及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范。
一、樣品采集要求
樣品采集需遵循“代表性”原則，根據(jù)樣品類型(液體石油產(chǎn)品)，使用潔凈、干燥、無雜質(zhì)的采樣容器(如棕色玻璃瓶、不銹鋼采樣瓶)，避免采樣過程中引入污染。
采樣時需排除容器內(nèi)空氣，確保樣品裝滿容器(液面距瓶口不超過5mm)，減少樣品與空氣接觸產(chǎn)生的氧化、揮發(fā)，采樣后立即密封容器，標(biāo)注樣品名稱、批次、采樣日期。
采樣過程中避免樣品濺出、混入水分、灰塵、油污等雜質(zhì)，若樣品中存在明顯機械雜質(zhì)，需先進行初步過濾處理后再采樣。
二、樣品預(yù)處理要求
1. 雜質(zhì)去除
自動餾程測定儀的蒸餾管路、冷凝系統(tǒng)精度較高，樣品中若含有機械雜質(zhì)、沉淀物，會堵塞管路、影響加熱均勻性，導(dǎo)致測定誤差。預(yù)處理時需用無纖維濾紙或?qū)Ｓ脼V膜過濾樣品，去除可見雜質(zhì)；若樣品渾濁、含大量膠質(zhì)，需按標(biāo)準(zhǔn)要求進行離心處理(轉(zhuǎn)速不低于3000r/min，離心時間5-10min)，取上清液作為測定樣品。
2. 水分處理
水分會顯著影響?zhàn)s程測定結(jié)果(如導(dǎo)致初餾點偏低、餾出量異常)，且可能損壞儀器加熱部件。若樣品中含有水分，需采用無水氯化鈣、分子篩等干燥劑進行脫水處理，直至樣品無分層、無渾濁；嚴(yán)禁將含水樣品直接注入儀器蒸餾燒瓶，避免加熱時發(fā)生暴沸。
3. 溫度調(diào)節(jié)
樣品溫度需與實驗室環(huán)境溫度(20±5℃)保持一致，避免溫度過高導(dǎo)致樣品揮發(fā)，或溫度過低導(dǎo)致樣品流動性差、難以注入儀器。若樣品儲存溫度與環(huán)境溫度差異較大，需將樣品放置在實驗室中恒溫30min以上，再進行后續(xù)處理。
三、樣品注入要求
注入樣品前，需檢查自動餾程測定儀的蒸餾燒瓶是否潔凈、干燥，無殘留樣品、污漬，避免殘留物質(zhì)與待測定樣品發(fā)生反應(yīng)，影響結(jié)果。
按照儀器說明書要求，準(zhǔn)確量取樣品(通常為100mL)，使用專用移液管或量筒注入蒸餾燒瓶，注入過程中避免樣品灑出、沾附在燒瓶內(nèi)壁(若有沾附，可用少量無水乙醇沖洗內(nèi)壁，確保樣品全部流入燒瓶底部)。
樣品注入量需精準(zhǔn)，過多會導(dǎo)致加熱時暴沸，過少則會影響?zhàn)s出量計算，嚴(yán)格遵循儀器規(guī)定的取樣體積，誤差不超過±0.5mL。
四、樣品儲存與管理要求
預(yù)處理后的樣品需密封保存，放置在陰涼、干燥、通風(fēng)處，避免陽光直射、高溫環(huán)境，防止樣品揮發(fā)、氧化。
樣品制備完成后需及時進行測定，一般不宜超過24h；若需存放，需標(biāo)注儲存條件，存放時間不超過48h，避免樣品性質(zhì)發(fā)生變化。
不同批次、不同類型的樣品需分開存放，做好標(biāo)識，避免混淆；廢棄樣品需按危險廢物管理規(guī)定處理，不可隨意傾倒。
五、其他注意事項
樣品制備過程中，所有接觸樣品的容器、工具(移液管、濾紙、離心機等)需提前清潔、干燥，避免交叉污染。
操作人員需佩戴手套、護目鏡，避免樣品接觸皮膚、黏膜；若樣品為易燃、易揮發(fā)產(chǎn)品，需在通風(fēng)櫥內(nèi)進行樣品制備，嚴(yán)禁明火。
樣品制備需嚴(yán)格遵循相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)(如GB/T 255、GB/T 6536)，根據(jù)樣品類型調(diào)整預(yù)處理方法，確保樣品符合儀器檢測要求。
