一、前言
閉口閃點測定儀在石油、化工、輕工和電力等方面均有著非常廣泛的應(yīng)用.然而由于沒有相應(yīng)的檢定規(guī)程，如何進行計量在很長一段時間內(nèi)一直是困擾檢定人員的問題早期的閉口閃點測定儀.結(jié)構(gòu)簡單.以手動式為主.計量時只需用標(biāo)準(zhǔn)溫度測試儀進行測溫即可然而隨著工藝的發(fā)展。閉口閃點測定儀也在不斷發(fā)展.測量方式由手動到半自動再到全自動.點火方式由單獨的氣點火到增加了電點火方式。目前，先進的全自動閃點測試儀從升溫點火到判定zui終閃點值都是由儀器自行完成的在這種情況下，用測溫的方式計量顯然不合適。
原因一是在于儀器屬于*閉合體系.標(biāo)準(zhǔn)溫度測試儀的測溫探頭難以放入試驗杯中進行測溫：二是影響儀器測量結(jié)果的已經(jīng)不單是溫度，大氣壓測量部分、閉13閃點終點判定部分都對儀器性能有直接的影響。綜上所述.評價閉口閃點測定儀性能的方法應(yīng)當(dāng)是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來進行計量2008年，國家質(zhì)檢總局和國家標(biāo)準(zhǔn)化委員會共同發(fā)布了GB〔r261—2008《閃點的測定賓斯基一馬丁閉13杯法》.其T2009年正式實施。按照上述方法，院隨之在2009年研制出了覆蓋較大溫度范圍的閃點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(賓斯基一馬丁閉IZl杯法)。此外.目前國外多個國家也已經(jīng)研制出了多種不同方法的閉VI閃點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
隨著閉口閃點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制成功.很多檢定人員或日常使用者開始使用閉口閃點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對儀器進行計量校準(zhǔn)，但通常測得的結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相差較大，于是便認為儀器不準(zhǔn)。實際上，影響閃點測定結(jié)果的因素很多.本文詳細討論使用閉口閃點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對閉口閃點測定儀計量時需注意的問題。
二、對閃點測定儀計量時需注意的問題
1.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中含水
試驗時，若使用的閃點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含水.在加熱測定閃點的過程中分散在油中的水會汽化形成水蒸氣.有時形成氣泡覆蓋于液面上。影響油品的正常汽化.推遲閃火時間，使測定結(jié)果偏高。正常情況下.閃點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是經(jīng)過脫水處理并密封包裝直接使用的.但由于閃點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的規(guī)格一般為(100～250)mL，而測量一次所需量約為(50～70)mL.因此常會遇到閃點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)拆封用于計量后未曾用完的情況，此時若保存不當(dāng)。周圍環(huán)境濕度較高.便可能使得試樣含水。一般認為，試樣含水量大于0.05%時.就必須先脫水方可進行閃點測試。
2.預(yù)閃值的設(shè)定
測量閃點前需設(shè)定預(yù)閃值.若預(yù)閃值設(shè)定過低.則開始點火的溫度提前.每次點火時會有部分油氣放出消耗，使到達爆炸下限的溫度升高，測定結(jié)果偏高。若預(yù)閃值設(shè)定過高.在開始點火時油杯中局部就會聚集較高濃度的油氣.從而提前閃火.導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。
3.點火的控制
點火時，球形火焰的大小、與試樣液面的距離及停留時間等均應(yīng)按國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行.若球形火焰直徑偏大、與液面距離較近、停留時間過長等會使點火提前.測定結(jié)果偏低。若使用電點火，則需注意點火絲的亮度目前.大部分電點火的閉口閃點儀普遍存在使用一段時間后，點火器亮度下降，溫度達不到使用要求。從而造成閃點的測定結(jié)果偏高因此，對閃點儀進行計量時，若是氣點火方式的.則要時刻注意火焰的大小.因為很多時候氣源的不穩(wěn)定會直接影響到火焰忽大忽?。喝羰请婞c火方式.則要觀察
點火器的亮度.若亮度不足.則需先行打磨點火器上的金屬線圈.或建議更換全鉑金的點火線圈。
4.儀器操作的要求
按標(biāo)準(zhǔn)要求杯中試樣要裝到環(huán)形線處.裝入量過多或過少都會改變液面以上的空間高度.進而影響油蒸氣和空氣的混合濃度.使測定結(jié)果不準(zhǔn)確。倒樣時.有時候環(huán)形線以上部分會沾上.此時應(yīng)仔細擦拭.同時注意液面上不可存在氣泡，否則會大大影響閃點的測量結(jié)果。加樣時.是先將試驗杯平穩(wěn)放在儀器上.再小心加人樣品至刻度.實際操作中.有些人員習(xí)慣先倒入樣品.再將裝上樣品的試驗杯放入儀器上.這樣就可能在移動過程中使得液面晃動.沾在杯壁上或杯沿上.造成測量結(jié)果的不準(zhǔn)確，這一點對于一些黏度較大的樣品較為明顯
5.大氣壓力
油品的閃點與外界壓力有關(guān)，氣壓低。油品易揮發(fā).閃點有所降低，反之，閃點則升高。例如，GB/r261-2008規(guī)定。以101.3kPa為閃點測定的基準(zhǔn)壓力.若有偏離需作壓力修正，給出了大氣壓(98.0104.7)kPa范圍內(nèi)的修正公式。因此.對于依據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)定值的閉IZl閃點標(biāo)物在試驗時便應(yīng)確保環(huán)境大氣壓在上述范圍之內(nèi).同時對于不帶有壓力修正的儀器，還需另配經(jīng)檢定合格的空盒氣壓表，經(jīng)修正后，再與閉口閃點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值進行比較來計算測量誤差
6.試驗溫度
試驗溫度主要是試驗時環(huán)境溫度及儀器自身(閉口杯、加熱器)的溫度。當(dāng)測量較低的閃點溫度時.例如檢測柴油、煤油時，試驗溫度的高低直接影響油蒸氣的揮發(fā)速度.進而影響閃點的實測值試驗溫度較高所測閃點值較低.反之則所測閃點值較高。
